在使用揮發酚測定儀進行檢測前，樣品預處理是保障檢測結果準確性與可靠性的關鍵環節，其核心目的在于去除樣品中的干擾物質、濃縮目標檢測物，使樣品滿足儀器檢測的要求。以下將詳細闡述具體的預處理步驟。

首先是樣品的采集與保存。樣品采集需使用潔凈、無酚類物質殘留的玻璃容器，采集過程中應避免樣品與空氣長時間接觸，防止揮發酚氧化。采集完成后，需立即向樣品中加入磷酸，將樣品 pH 值調節至 1 - 2，同時加入適量硫酸銅溶液，抑制微生物對揮發酚的分解作用。若樣品不能及時檢測，應在 4℃以下冷藏保存，且保存時間不宜超過 24 小時，以最大程度保證樣品中揮發酚含量的穩定性。

接著進行樣品的初步過濾處理。取適量采集并保存好的樣品，使用中速定量濾紙進行過濾，去除樣品中的懸浮顆粒物。懸浮顆粒物的存在不僅可能堵塞測定儀的檢測通道，還可能吸附部分揮發酚，導致檢測結果偏低，因此必須通過過濾徹底清除。過濾過程中需注意濾紙的正確使用，確保過濾速度均勻，避免樣品損失。

然后是干擾物質的去除。樣品中可能存在的硫化物、油類、苯胺類等物質會對揮發酚的檢測產生干擾，需針對性處理。對于硫化物，可向樣品中加入適量乙酸鉛溶液，使硫化物生成硫化鉛沉淀，隨后再次過濾去除沉淀；對于油類物質，可采用萃取法，向樣品中加入四氯化碳或石油醚等萃取劑，充分振蕩后靜置分層，棄去上層油相萃取液；對于苯胺類干擾物質，可在酸性條件下加入亞硝酸鈉溶液，使苯胺類物質重氮化，再加入氨基磺酸銨分解過量的亞硝酸鈉，從而消除干擾。

最后是樣品的蒸餾操作。蒸餾是分離和濃縮揮發酚的關鍵步驟，將經過上述處理的樣品轉移至蒸餾燒瓶中，加入適量蒸餾水稀釋，再加入幾粒玻璃珠防止暴沸。連接好蒸餾裝置，加熱蒸餾燒瓶，控制蒸餾速度為每分鐘 2 - 3 毫升，收集蒸餾液至規定體積。蒸餾過程中需密切觀察蒸餾情況，防止蒸餾燒瓶干燒。蒸餾完成后的餾出液即為待檢測樣品，可直接用于試劑法臺式揮發酚測定儀的檢測分析。