揮發酚測定儀檢測前的水樣預處理是消除干擾、確保檢測準確性的關鍵環節，通過物理分離、化學調節及干擾去除等步驟，將水樣處理為符合儀器檢測要求的狀態，為后續顯色反應與定量分析奠定基礎。預處理流程需嚴格遵循標準化操作，避免揮發酚損失或引入新的干擾物質。

一、水樣的采集與保存需優先保障揮發酚的穩定性

采集水樣時需使用玻璃容器，避免塑料容器吸附酚類物質導致測量值偏低。采樣后需立即加入固定劑，通常為硫酸銅溶液，抑制微生物活動對揮發酚的降解，同時調節水樣 pH 值至酸性（pH≤2），通過酸化減少揮發酚的揮發損失。水樣需在低溫（4℃左右）條件下避光保存，保存時間不超過規定期限，若超出保存時間，需重新采集水樣，防止揮發酚濃度因降解或揮發發生顯著變化。

二、去除懸浮顆粒物是預處理的基礎步驟

水樣中若含有懸浮雜質，會干擾顯色反應的均勻性并影響吸光度測定，需通過過濾或離心分離去除。過濾時選用孔徑適宜的濾膜，過濾過程需連續且避免水樣殘留，確保濾后水樣澄清透明。對于高濁度水樣，可先進行離心處理，通過離心力使顆粒物沉降，取上清液進行后續處理，離心參數需根據濁度情況調整，確保分離效果。過濾或離心后的水樣需轉移至潔凈容器中，避免容器內壁的污染物再次引入雜質。

三、干擾物質的去除是預處理的核心環節

水樣中常見的干擾物質包括還原性物質、硫化物、油類及芳香胺等，需針對性采取去除措施。對于還原性物質（如亞硫酸鹽），可加入過量的重鉻酸鉀溶液將其氧化去除，反應完成后需確保過量的重鉻酸鉀不影響后續顯色反應。硫化物的去除可通過加入乙酸鉛溶液，使其生成硫化鉛沉淀，靜置后過濾除去沉淀。油類物質會覆蓋水樣表面，阻礙揮發酚與試劑的接觸，需用正己烷等有機溶劑萃取去除，萃取過程需充分振蕩，分層后棄去有機相，避免帶入新的干擾。芳香胺類物質會與顯色試劑反應生成類似顏色，需在酸性條件下加入亞硝酸鈉將其重氮化，再加入氨基磺酸銨分解過量的亞硝酸鈉，消除干擾。

四、pH 值調節與揮發酚的釋放需精準控制

揮發酚的測定通常需要在特定 pH 條件下進行顯色反應，預處理階段需將水樣 pH 值調節至中性或弱堿性，確保揮發酚以分子形式存在，便于后續蒸餾或顯色。調節時使用氫氧化鈉或鹽酸溶液，緩慢加入并攪拌均勻，避免局部酸堿度劇烈變化導致揮發酚損失。對于含有游離氯的水樣，需加入硫代硫酸鈉溶液還原游離氯，防止其氧化揮發酚，加入量需通過預實驗確定，確保完全去除游離氯且不過量。

預處理后的水樣需盡快進行檢測，若不能立即檢測，需在規定條件下短期保存，并記錄預處理過程的關鍵參數，如 pH 調節值、干擾去除試劑的用量、過濾或離心條件等，為檢測結果的溯源與異常分析提供依據。通過嚴格執行上述預處理流程，可有效消除水樣中的干擾因素，保留揮發酚的完整性，確保揮發酚測定儀的檢測結果準確可靠。