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COD測(cè)定儀使用前如何處理低COD高氯水樣

時(shí)間：2025-09-09 13:26:36 訪客：69

低COD高氯水樣中，高濃度氯離子會(huì)與試劑法臺(tái)式 COD 測(cè)定儀的消解試劑發(fā)生反應(yīng)，干擾測(cè)定結(jié)果，需通過針對(duì)性處理消除氯離子影響，確保檢測(cè)值能真實(shí)反映水體中化學(xué)需氧量的水平。處理過程需結(jié)合氯離子去除、反應(yīng)條件調(diào)控等手段，在避免氯離子干擾的同時(shí)，最大限度保留水樣中的 COD 成分。

COD測(cè)定儀

一、樣品稀釋是處理高氯水樣的基礎(chǔ)手段

通過加入純水降低水樣中氯離子濃度，使其處于儀器檢測(cè)允許的氯濃度范圍內(nèi)。稀釋倍數(shù)需根據(jù)初始氯離子濃度計(jì)算，確保稀釋后氯離子濃度不超過試劑的抗氯閾值，同時(shí)需保證稀釋后的 COD 值仍在儀器測(cè)量量程內(nèi)，避免因過度稀釋導(dǎo)致檢測(cè)精度下降。稀釋操作需使用無有機(jī)物污染的純水，混合過程充分?jǐn)嚢瑁_保水樣均勻，稀釋后需盡快檢測(cè)，防止揮發(fā)性有機(jī)物損失。

二、氯離子屏蔽劑的使用可有效抑制干擾反應(yīng)

在水樣中加入適量的硫酸汞，使其與氯離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，阻止氯離子在消解過程中被氧化，從而減少對(duì) COD 測(cè)定的干擾。屏蔽劑的用量需根據(jù)氯離子濃度確定，確保與氯離子充分反應(yīng)，同時(shí)避免過量添加導(dǎo)致汞離子對(duì)后續(xù)顯色反應(yīng)產(chǎn)生影響。添加屏蔽劑后需攪拌均勻，靜置一定時(shí)間使絡(luò)合反應(yīng)完全，確保屏蔽效果穩(wěn)定。

三、消解條件的優(yōu)化有助于減少氯離子的氧化

適當(dāng)降低消解溫度或縮短消解時(shí)間，可減少氯離子被氧化劑氧化的程度，同時(shí)需保證水樣中有機(jī)物能被充分氧化。消解試劑的組成可調(diào)整，選用抗高氯的專用試劑，通過提高硫酸濃度或改變氧化劑比例，增強(qiáng)對(duì)有機(jī)物的氧化能力，同時(shí)抑制氯離子的反應(yīng)活性。消解過程中需確保密封良好，防止揮發(fā)性物質(zhì)損失，影響 COD 測(cè)定的準(zhǔn)確性。

四、預(yù)處理手段的結(jié)合使用可進(jìn)一步提升處理效果

對(duì)于極高氯濃度的水樣，可采用銀鹽沉淀法，加入硝酸銀溶液使氯離子生成氯化銀沉淀，經(jīng)過濾去除后再進(jìn)行檢測(cè)。沉淀過程需控制 pH 值，避免銀鹽與其他離子反應(yīng)生成干擾沉淀，過濾時(shí)選用無有機(jī)物污染的濾膜，棄去初始濾液以減少濾膜殘留的影響。沉淀與過濾操作需規(guī)范，確保氯離子去除徹底，同時(shí)避免水樣中 COD 成分的損失。

處理后的水樣需進(jìn)行質(zhì)量驗(yàn)證，通過空白試驗(yàn)與標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)照，評(píng)估氯離子干擾的消除效果。空白樣品需經(jīng)過相同的處理流程，以扣除處理過程中引入的誤差，標(biāo)準(zhǔn)樣品需選用含已知 COD 和高氯濃度的參考物質(zhì)，驗(yàn)證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過上述處理方法的綜合應(yīng)用，可有效消除低 COD 高氯水樣中氯離子的干擾，保障COD測(cè)定儀的檢測(cè)精度。

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