臺式重金屬銻測定儀通過試劑與樣品中銻離子特異性反應生成穩定有色化合物，依托分光光度法測量吸光度并換算銻濃度，校準是保障檢測精度的核心環節。校準需消除儀器光學系統漂移、試劑活性變化、操作環境波動等因素帶來的誤差，需遵循標準化流程，覆蓋從準備到驗證的全鏈條，確保校準結果可靠、可追溯。

一、校準前準備工作

設備與試劑準備：確認測定儀處于正常開機狀態，完成自檢（如光源穩定性、檢測器響應、溫控系統（若有）運行情況），若自檢報錯需先排查故障；準備銻標準溶液（需溯源至國家一級標準物質，濃度覆蓋儀器量程的 0%、20%、50%、80%、100%，至少 3 個濃度點）、空白試劑（與檢測用試劑同批次，不含銻離子）、校準用比色皿（需經計量檢定合格，材質適配儀器測量波長）；檢查試劑有效期與儲存狀態，確保顯色劑、掩蔽劑等活性正常，無渾濁、沉淀。

環境與工具校準：調節實驗室環境溫度至 20-25℃、濕度 30%-60%，避免強光直射、氣流擾動或電磁干擾；校準移液器（用于量取標準溶液與試劑），通過標準體積驗證確保加樣誤差≤±1%；清潔儀器比色皿槽與光學鏡頭（用鏡頭紙輕擦），去除灰塵、指紋或試劑殘留，避免光信號遮擋。

文件與記錄準備：準備儀器校準說明書、校準記錄表（需包含校準日期、操作人員、標準溶液信息、校準數據等字段）；回顧儀器校準流程，明確各步驟參數設置要求（如反應溫度、顯色時間、測量波長），確保操作符合儀器規范。

二、核心校準步驟

空白校準（零點校準）：按儀器說明書要求，量取規定體積的空白試劑注入比色皿，擦拭外壁水珠后放入比色皿槽，確保放置方向正確（透光面朝向光學系統）；在儀器校準界面選擇 “空白校準”，啟動校準程序，儀器自動測量空白試劑吸光度并設定為零點；若空白吸光度超出儀器規定范圍（通常＜0.02），需重新配制空白試劑或檢查比色皿清潔度，直至校準通過。

標準曲線校準（跨度校準）：按濃度從低到高順序，分別量取各濃度銻標準溶液與試劑，按檢測流程完成顯色反應（嚴格控制反應溫度與時間，確保反應充分）；待顯色穩定后，依次將各濃度標準溶液的反應液注入比色皿，放入儀器進行吸光度測量，儀器自動記錄濃度與對應吸光度數據；完成所有濃度點測量后，儀器生成標準曲線，計算相關系數（R2 需≥0.999）與線性回歸方程，若相關系數不達標，需檢查標準溶液配制、試劑活性或加樣操作，重新進行校準。

重復性驗證校準：選取中間濃度的銻標準溶液，重復進行 3 次顯色與吸光度測量，計算 3 次測量結果的相對標準偏差（RSD），若 RSD＞±2%，需排查儀器穩定性（如光源波動、比色皿放置一致性）或操作重復性問題，調整后重新驗證，直至滿足精度要求。

三、校準后驗證與確認

校準結果驗證：選取 1 個未參與標準曲線繪制的銻標準溶液（濃度處于量程中間段），按正常檢測流程操作，測量其濃度值，計算測量值與標準值的相對誤差，若誤差≤±2%（或儀器說明書規定范圍），判定校準合格；若誤差超標，需重新檢查標準曲線擬合情況、試劑反應條件，必要時重新進行全流程校準。

儀器參數鎖定與記錄：校準合格后，在儀器中保存標準曲線參數（線性回歸方程、相關系數），鎖定校準結果（避免誤操作修改）；及時填寫校準記錄表，詳細記錄標準溶液濃度、空白吸光度、各濃度點吸光度、標準曲線參數、驗證結果等信息，操作人員與復核人簽字確認，確保記錄完整、可追溯。

功能測試：校準完成后，進行 1 次模擬樣品檢測（用已知濃度的質控樣品），驗證儀器檢測精度是否符合要求；檢查儀器數據存儲與導出功能，確保校準數據與檢測數據可正常保存、查詢，為后續質量追溯提供支撐。

四、校準注意事項

校準周期：按儀器說明書要求定期校準（通常每 3 個月 1 次），若儀器出現維修（如光學部件更換、電路維修）、試劑批次更換、檢測結果異常或環境條件劇烈變化，需提前進行校準；校準后需在儀器上粘貼校準合格標識，標注校準有效期。

操作規范：校準過程中標準溶液與試劑的量取、反應條件控制需嚴格遵循儀器說明書與檢測標準，避免因操作差異導致校準誤差；不同濃度標準溶液測量間隔需清潔比色皿（用超純水沖洗后晾干），防止交叉污染；校準過程中若出現儀器故障，需立即停止操作，記錄故障狀態，聯系專業人員維修后重新校準。

標準物質管理：銻標準溶液需按規定儲存（如避光、冷藏），使用前需平衡至室溫；剩余標準溶液需按危險廢棄物規范處理，不可隨意排放，確保符合實驗室環保要求。