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COD測(cè)定儀
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使用COD測(cè)定儀的方法及操作步驟

時(shí)間:2025-09-30 15:44:46   訪客:79

COD測(cè)定儀通過(guò)化學(xué)消解與光學(xué)檢測(cè)結(jié)合,定量分析水體中化學(xué)需氧量,是水質(zhì)監(jiān)測(cè)、污水處理、工業(yè)質(zhì)控等場(chǎng)景的常用設(shè)備。其操作需遵循規(guī)范流程,從樣品準(zhǔn)備到數(shù)據(jù)讀取形成完整閉環(huán),確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠,具體方法及步驟如下。

一、操作前準(zhǔn)備

操作前需做好設(shè)備狀態(tài)檢查與耗材準(zhǔn)備,為后續(xù)檢測(cè)奠定基礎(chǔ)。

設(shè)備檢查:接通COD測(cè)定儀電源,開(kāi)機(jī)后觀察顯示屏是否正常,無(wú)報(bào)錯(cuò)提示;檢查消解模塊(如加熱孔)是否清潔,無(wú)殘留試劑或雜質(zhì);確認(rèn)光學(xué)檢測(cè)單元(如檢測(cè)池)透光性良好,無(wú)污漬遮擋;若設(shè)備支持自動(dòng)校準(zhǔn),需提前確認(rèn)校準(zhǔn)功能正常,避免因設(shè)備故障影響檢測(cè)。

耗材與工具準(zhǔn)備:根據(jù)檢測(cè)方法(如重鉻酸鉀法、快速消解分光光度法)準(zhǔn)備對(duì)應(yīng)耗材,包括預(yù)制消解試劑(或自行配制的氧化劑、催化劑)、蒸餾水(用于空白對(duì)照)、消解管(需與儀器適配,無(wú)破損、潔凈干燥);備好移液管、洗耳球、廢液收集瓶,移液管需按試劑類型區(qū)分使用,避免交叉污染;操作人員佩戴耐酸堿手套與護(hù)目鏡,防止試劑接觸皮膚。

樣品初步處理:采集待檢測(cè)水樣后,若水樣含明顯懸浮物(如泥沙、藻類),需用濾紙過(guò)濾至潔凈容器,避免雜質(zhì)堵塞消解管或干擾檢測(cè);若水樣渾濁度高,可適當(dāng)靜置后取上層清液,確保水樣代表性;同時(shí)記錄水樣來(lái)源、采集時(shí)間等信息,便于后續(xù)數(shù)據(jù)追溯。

COD測(cè)定儀.jpg

二、樣品預(yù)處理

預(yù)處理是消除水樣干擾、確保檢測(cè)精度的關(guān)鍵步驟,需根據(jù)水樣特性針對(duì)性處理。

干擾消除:若水樣含余氯(如自來(lái)水、消毒后的污水),需加入適量還原劑(如硫代硫酸鈉溶液)去除,避免余氯氧化試劑影響檢測(cè)結(jié)果;若水樣pH值偏離消解要求(通常為強(qiáng)酸性),用稀硫酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至適宜范圍,防止酸堿腐蝕消解管或抑制消解反應(yīng)。

定量移取與試劑添加:用移液管準(zhǔn)確量取處理后的水樣,緩慢注入消解管中,注意避免液體濺出;按檢測(cè)方法要求,依次加入氧化劑(如重鉻酸鉀溶液)、催化劑(如硫酸銀-硫酸溶液),部分預(yù)制試劑可直接整包加入,無(wú)需手動(dòng)配比;添加試劑時(shí)遵循固定順序,不可顛倒,防止劇烈反應(yīng)導(dǎo)致溶液噴濺;蓋緊消解管蓋子,輕輕搖勻,確保試劑與水樣充分混合。

三、消解操作

消解是將水樣中有機(jī)物氧化為可檢測(cè)物質(zhì)的核心環(huán)節(jié),需嚴(yán)格控制溫度與時(shí)間。

放置消解管:待消解管中溶液搖勻后,擦凈管外壁殘留液體(避免污染加熱模塊或影響檢測(cè)),將其放入COD測(cè)定儀的消解模塊加熱孔中,確保消解管完全卡緊,無(wú)傾斜或松動(dòng),防止加熱過(guò)程中傾倒。

設(shè)置消解參數(shù):根據(jù)檢測(cè)方法設(shè)定消解條件,包括消解溫度(如重鉻酸鉀法常用高溫,快速消解法溫度稍低)與消解時(shí)間,參數(shù)設(shè)置需符合標(biāo)準(zhǔn)要求,不可隨意更改——溫度過(guò)低會(huì)導(dǎo)致有機(jī)物氧化不完全,時(shí)間過(guò)短則反應(yīng)不充分;部分儀器內(nèi)置預(yù)設(shè)方法,可直接選擇對(duì)應(yīng)方法,無(wú)需手動(dòng)調(diào)整參數(shù)。

啟動(dòng)消解程序:確認(rèn)參數(shù)無(wú)誤后,啟動(dòng)消解程序,儀器自動(dòng)升溫至設(shè)定溫度并保持穩(wěn)定;消解過(guò)程中不可打開(kāi)消解模塊艙門,避免高溫蒸汽燙傷;若儀器配備溫度監(jiān)控功能,可實(shí)時(shí)觀察加熱狀態(tài),若出現(xiàn)溫度異常(如升溫緩慢、驟降),需暫停程序排查原因。

四、檢測(cè)讀數(shù)

消解完成后需冷卻樣品,再通過(guò)光學(xué)檢測(cè)獲取COD濃度數(shù)據(jù)。

樣品冷卻:消解程序結(jié)束后,儀器會(huì)自動(dòng)提示完成,待消解模塊溫度降至安全范圍(如觸摸外壁無(wú)明顯發(fā)燙),再取出消解管;將消解管置于專用支架上自然冷卻至室溫,不可用冷水快速降溫,防止管內(nèi)溶液因溫差過(guò)大發(fā)生爆沸或影響檢測(cè)精度。

空白與樣品檢測(cè):首先進(jìn)行空白檢測(cè)——取蒸餾水注入潔凈消解管,按相同試劑添加與消解步驟處理后,倒入檢測(cè)池(或直接將消解管放入檢測(cè)位),啟動(dòng)“空白校準(zhǔn)”,儀器自動(dòng)讀取空白信號(hào),建立檢測(cè)基準(zhǔn);空白校準(zhǔn)完成后,將冷卻后的樣品消解管放入檢測(cè)位,確保檢測(cè)池與消解管貼合緊密,啟動(dòng)“樣品檢測(cè)”,儀器通過(guò)光學(xué)傳感器檢測(cè)溶液吸光度,結(jié)合校準(zhǔn)曲線計(jì)算COD濃度。

數(shù)據(jù)記錄與核對(duì):檢測(cè)完成后,顯示屏?xí)苯语@示COD濃度值,記錄數(shù)據(jù)時(shí)需同步標(biāo)注水樣信息、檢測(cè)時(shí)間、空白值等;若多次檢測(cè)同一樣品,需核對(duì)數(shù)據(jù)重復(fù)性,若偏差過(guò)大(如超出合理范圍),需重新取樣檢測(cè),排查是否因操作失誤導(dǎo)致異常。

五、操作后收尾

檢測(cè)結(jié)束后需做好設(shè)備清潔與廢液處理,延長(zhǎng)儀器壽命并避免污染。

設(shè)備清潔:倒空消解管與檢測(cè)池內(nèi)的廢液,用蒸餾水反復(fù)沖洗消解管、移液管3-4次,倒置晾干;用軟布蘸清水擦拭COD測(cè)定儀外殼、消解模塊與檢測(cè)單元,若有試劑濺灑,及時(shí)清理避免腐蝕;關(guān)閉儀器電源,整理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面,將試劑密封后按要求儲(chǔ)存(如避光、冷藏)。

廢液處理:廢棄試劑與清洗液需分類收集,含重金屬、強(qiáng)腐蝕性的廢液(如重鉻酸鉀廢液)不可隨意傾倒,需裝入專用廢液瓶,標(biāo)注成分后交由專業(yè)機(jī)構(gòu)處理;清洗消解管的廢水需經(jīng)中和處理(如加入碳酸鈉調(diào)節(jié)pH至中性),再合規(guī)排放。

設(shè)備維護(hù):定期檢查COD測(cè)定儀光學(xué)部件(如濾光片)是否老化,消解模塊加熱效率是否正常;若儀器長(zhǎng)期未使用,需定期開(kāi)機(jī)預(yù)熱,防止部件受潮損壞;記錄每次檢測(cè)與維護(hù)情況,形成操作日志,為后續(xù)設(shè)備校準(zhǔn)與故障排查提供依據(jù)。

六、結(jié)語(yǔ)

綜上,使用COD測(cè)定儀需嚴(yán)格遵循“準(zhǔn)備-預(yù)處理-消解-檢測(cè)-收尾”流程,每個(gè)環(huán)節(jié)注重細(xì)節(jié)把控(如試劑添加順序、消解條件控制),才能確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確,為水質(zhì)評(píng)估與污染防控提供可靠數(shù)據(jù)支撐,即使新手經(jīng)過(guò)規(guī)范操作培訓(xùn)也能熟練掌握。


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