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臺式揮發酚測定儀有哪些測量步驟

時間:2025-10-24 09:31:47   訪客:54

臺式揮發酚測定儀通過特定試劑與水樣中揮發酚的顯色反應實現定量檢測,其測量過程需嚴格遵循標準化步驟,從前期準備到后期收尾全程把控細節,避免操作誤差影響檢測結果,為水質中揮發酚含量分析提供精準數據支撐。

臺式揮發酚測定儀

一、測量前的準備工作:夯實檢測基礎

試劑與器具準備需符合規范。需提前準備好符合檢測標準的顯色劑、緩沖溶液、氧化劑等試劑,檢查試劑在有效期內且無變質、渾濁現象,易氧化或易揮發試劑需現配現用。實驗器具需選用潔凈的比色管、移液管、分液漏斗等,使用前用超純水(電阻率≥18 MΩ?cm)反復清洗 3 次以上,晾干后備用,避免殘留物質干擾檢測反應。同時,需準備好經校準的容量瓶,用于樣品稀釋或標準溶液配制。

儀器與環境檢查不可忽視。開機前確認儀器外觀無破損,光源、比色系統、加熱模塊等部件連接正常,隨后開機預熱 20-30 分鐘,待儀器溫度、光路系統穩定后,進行空白基線校準(用超純水與試劑按比例混合后放入比色槽,確保儀器基線穩定)。實驗室需保持室溫(20-25℃)、無強光直射與異味干擾,避免環境因素影響試劑反應效率與儀器檢測精度。

二、樣品預處理:消除干擾因素

樣品采集與保存需及時規范。采集的水樣需使用棕色玻璃瓶,采樣后立即加入磷酸調節 pH 至 2 以下,抑制微生物活動,若不能立即檢測,需置于 4℃冰箱冷藏,且保存時間不超過 24 小時。檢測前需將水樣恢復至室溫,若水樣中含有懸浮物或濁度較高,需用 0.45μm 微孔濾膜過濾,去除雜質干擾,避免影響顯色反應與比色檢測。

蒸餾分離是揮發酚檢測的關鍵預處理步驟。取定量過濾后的水樣倒入蒸餾燒瓶,加入硫酸銅溶液抑制硫化物干擾,再加入磷酸調節 pH 至 4 以下,連接蒸餾裝置,緩慢加熱進行蒸餾,收集餾出液至指定體積,確保水樣中的揮發酚完全轉移至餾出液中,減少非揮發性雜質對后續檢測的影響。

三、試劑反應與儀器測量:把控核心環節

顯色反應需嚴格控制條件。取定量餾出液放入比色管中,按順序加入緩沖溶液調節 pH 值,再加入顯色劑與氧化劑,每加入一種試劑后需輕輕搖勻,隨后置于恒溫水浴中(溫度按儀器說明書設定,通常為 20-30℃)避光反應指定時間,確保反應充分且顯色均勻,避免因反應溫度或時間不足導致顯色不完全。

儀器測量需規范操作。將顯色后的溶液倒入潔凈干燥的比色皿中,用擦鏡紙擦拭比色皿外壁,去除水漬與指紋,確保透光面潔凈,隨后將比色皿正確放入儀器比色槽,蓋緊槽蓋避免光線干擾。啟動儀器測量程序,選擇對應檢測方法與量程,儀器將自動讀取吸光度并計算揮發酚濃度,待數據穩定后記錄檢測結果。

四、數據記錄與設備維護:完善檢測流程

數據記錄需完整準確。記錄檢測日期、水樣信息、試劑批次、儀器編號、檢測濃度等關鍵信息,若進行平行樣檢測,需記錄多組數據并計算平均值與相對偏差,確保數據溯源清晰。若檢測結果超出標準范圍或出現異常,需重新進行樣品預處理與檢測,排查誤差原因。

設備維護需及時跟進。檢測結束后,立即用超純水清洗比色皿、比色管等器具,晾干后妥善存放;用干凈抹布擦拭儀器表面,關閉儀器電源并切斷線路。定期檢查儀器光源強度與比色系統穩定性,每 3-6 個月用標準溶液進行校準,確保儀器長期處于良好運行狀態。

遵循規范的測量步驟,把控樣品預處理、試劑反應與儀器操作各環節細節,才能充分發揮臺式揮發酚測定儀的性能,為水質揮發酚檢測提供精準、可靠的數據分析依據。



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